我國在上世紀(jì)60年代中期開始含氟織物整理劑的研究，如今我國已有數(shù)家企業(yè)正在積極開發(fā)有機(jī)氟織物整理劑產(chǎn)品，有的企業(yè)已掌握生產(chǎn)工藝，但我國尚無成熟的全氟烷基產(chǎn)品，有的只是與其他國外公司聯(lián)合經(jīng)銷或在此基礎(chǔ)上的簡單復(fù)配，到目前為止，國內(nèi)的需求主要依靠進(jìn)口，而且進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格昂貴，國內(nèi)的部分單體復(fù)配生產(chǎn)均不夠穩(wěn)定   。

     本研究利用全氟烷基磺酰氟為起始劑自制N-烷基-N-羥烷基全氟辛基磺酰胺，之后與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物反應(yīng)在合成三防整理劑方面進(jìn)行了近兩年時(shí)間的探索，取得了一定的進(jìn)展，由全氟烷基磺酰氟制備出兩種含氟丙烯酸單體，并且完成了與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物的共聚，而成功的推出了含氟織物防水、防油劑。 

 1   實(shí)驗(yàn)部分  

 1.1  原材料  
     含氟丙烯酸酯單體(自制)，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸十八酯，丙烯腈，丙烯酰胺及其羥基化合物，甲基丙烯酸羥乙酯，以上原料均為聚合級(jí)，脂環(huán)族異氰酸酯，催化劑，乳化劑。  
 1.2 含氟織物整理劑的制備  
 1.2.1 含氟織物整理劑主體的制備  
     將含氟丙烯酸酯單體與丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺及其羥基化合物、甲基丙烯酸羥乙酯、乳化劑、去離子水乳化加入預(yù)乳化罐中，采用氧化還原的聚合方法，在70℃下慢慢滴加入反應(yīng)釜中，同時(shí)滴加引發(fā)劑，滴加時(shí)間為3h。滴加過程中注意控制溫度在70-80℃之間，滴加完成后，保溫lh，然店降溫至30℃，檢驗(yàn)過濾出料。  
 1.2.2 含氟織物整理劑的制備  
     將1.2.1應(yīng)得到的產(chǎn)品88份加入l份熱解閉型多異氰酸酯交聯(lián)劑，攪拌均勻，檢驗(yàn)過濾。得到了含氟織物整理劑。  
   
 2 應(yīng)用研究  

    含氟織物整理劑主要用于各種織物的后整理，使織物達(dá)到防水、防油的整理效果，下面就其應(yīng)用做詳細(xì)的介紹.  
 2.1  織物  
     經(jīng)退漿、漂白后的40/40 133×72純棉織物  
     20/300D 100×56 197g/m2滌棉織物  
     21OT純滌綸織物  
 2.2  工藝配方  
     按不同的織物，將含氟織物整理劑配成如下質(zhì)量濃度(g/L):  
     滌綸:10-30  
     純棉:40-70  
     滌棉:30-50   
 2.3  工藝流程   
 (1)  織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→預(yù)烘織物(100-110℃,l-2min)→焙烘織物(150-170℃,l-3min). (兩步法)  
 (2)  織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→焙烘織物(150-170℃，1-3min)。(一步法)   
   
 3 結(jié)果與討論   

 3.1  整理劑用量   
     織物用不同用量的防水、防油劑處理，隨著用量的增加，織物防水、防油效果明顯提高。(見表1)   
 表1   整理劑用量與防水,防油效果的關(guān)系   
 織物  整理劑用量(g/L)  防水效果得分  防油效果等級(jí)  
 滌綸  10               95            4  
       20               100           5  
       30               100           5  
 純棉  40               90            4  
       50               100           5  
       70               100           5  
 滌棉  30               95            4  
       40               100           5  
       50               100           5  
   
 注:防水效果按(GB5554-85標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試;防油效果按 AATCC-l18-1996標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試   
     從表1可以看出，在相同工藝條件下，無論何種織物，當(dāng)用量增加時(shí)，防水、防油效果都有提高;但用量提高到一定程度時(shí)，用量繼續(xù)增加，防水、防油效果增加不明顯。   
   
 3.2  焙烘溫度與時(shí)間的關(guān)系   
     焙烘溫度對(duì)處理織物的防水、防油效果有很大影響，同種工藝在不同的焙烘溫度和不同時(shí)間進(jìn)行焙烘，其結(jié)果如表2.  
 表2  焙烘時(shí)間與溫度的關(guān)系(以純棉織物，整理劑質(zhì)量濃度為509/L為例)   
 焙烘溫度/℃  焙烘時(shí)間/min  防水效果得分  防油效果等級(jí)  
 120          1             30            1  
              2             30            1  
              3             30            1  
 150          1             70            1  
              2             80            2  
              3             100           5  
 160          1             80            2  
              2             100           5  
              3             100           5  
 170          1             100           5  
              2             100           5  
              3             100           5  
     從表2可以看出，在溫度為150℃以下對(duì)整理織物進(jìn)行焙烘時(shí)，根本起不到防水、防油的效果。因?yàn)樵?150℃以下時(shí)，無論焙烘的時(shí)間長短，氟系無法進(jìn)行交聯(lián)，在溫度為150℃以上焙烘時(shí)，隨著焙烘溫度的提高，相同的防水、防油效果，焙烘時(shí)間相應(yīng)縮短。  
   
 3.3 不同工藝對(duì)防水、防油效果的比較   
     一般的防水、防油整理都需要兩步法來完成，即整理織物預(yù)烘(100-110℃)，然后進(jìn)行焙烘，(150-170℃，3-lmin)，才能達(dá)到很好的防水、防油效果。但有很多使用廠家因設(shè)備條件的限制和成本的限制，無法用兩步法來完成對(duì)織物的防水、防油的整理。表3是自制含氟織物整理劑的兩步法和一步法對(duì)織物整理效果的比較。    
   
 表3  不同整理工藝效果的比較   
 整理工藝  防水效果得分  防油效果等級(jí)  
 兩步法    l00           5  
 一步法    95            4  
  注:滌綸織物，整理劑用量為15g/L，焙烘為170℃,lmin   
     從表3可以看出，自制含氟織物整理劑兩步法和一步法的防水、防油效果都達(dá)到了較好的水平。尤其突出的是一步法整理工藝，明顯優(yōu)于國內(nèi)應(yīng)用的產(chǎn)品一步法整理工藝的效果。  
   
 4   結(jié)論  

     從上面的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果可以看出，自制含氟織物整理劑焙烘溫度要在150℃以上，焙烘時(shí)間在1-3min。這樣經(jīng)整理后，織物的防水、防油效果完全達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)可以看出，自制含氟織物整理劑在一步法整理工藝方面有著明顯的優(yōu)勢(shì)。